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微量氯离子对酸铜的重要性
根据磷铜阳极表面膜层的情况维护硫酸盐光亮酸铜镀液中的氯离子，是一种有效且便捷的方法；而且能有效避免问题的发生，在电镀生产过程中起到了真正的维护作用。
微量氯离子对酸铜的重要性大家都很清楚，在我们日常生产中可以通过分光光度仪，与硝酸汞滴定法来测定，但对仪器要对较高而且有误差，再本篇我们乐将平台向大家介绍有一种可以更加准确快速的判断方法。在现场通过观察磷铜阳极表面的成膜情况来判断酸性光亮镀铜液中的氯离子含量。
当镀液中的氯离子含量接近通常要求的上限或下限时，阳极表面的膜有明显变化，电镀产品则无明显变化。即阳极通常比阴极先反映出问题。本方法可及时指出因镀液中氯离子含量偏高或偏低引起的产品问题。
酸性镀铜容易在阳极表面产生“铜粉”，一价铜还易与氧结合形成氧化铜，铜粉与氧化铜悬浮于溶液中，容易使电镀产品表面形成粗糙无光的镀层，所以采用磷铜阳极代替电解铜阳极。氯离子不仅可与镀液中的一价铜生成不溶于水的氯化铜而消除一价铜的影响，还可降低光亮剂夹杂在铜镀层中引起的内应力，有利于提高铜镀层的延展性能，在酸性镀铜中扮演着不可或缺的角色。
但其含量甚微，一般要求为30~100PPM，一般的电镀厂难以做到对氯离子的定量分析。通常是靠个人经验和通过赫尔槽试验等定性辅助方法加以判别，往往很难对故障做出正确预判。
会解决故障的大师不是最好的，尽量不让问题出现才是真正的大师！我们电镀讲究的是维护管理，而不是等出了问题才采取措施，要在问题出现苗头时进行预防。从已经镀出产品上反映出端倪，多半已是需要解决问题，而非真正的维护。
1.磷铜阳极表面的正常状态为均匀的黑色，且膜层致密。硫酸盐光亮镀铜过程中，镀液氯离子的含量对阳极表面的成膜有很大影响正常磷铜阳极含铜量在>99.90%，磷含量在=0.04%~0.06%覆铜板。在这边我们乐将团队分离一个方法：加入镀缸前，磷铜阳极最好要用由2%硫酸和少量双氧水组成的溶液进行清洗微蚀处理后加入。
2.为模拟氯离子对阳极磷膜的影响，对不同Cl−含量的镀液进行赫尔槽试验，结果如表1所示。
镀铜
从上表大家看到了：氯离子含量接近正常要求的参数下限时，阳极磷膜有明显变化，电镀产品无明显异常；氯离子含量接近通常要求的参数上限时，阳极磷膜有白色氯化铜沉淀生成，电镀的产品上无明显异常。阳极磷膜的异常变化均发生在通常要求的氯离子参数范围内，说明阳极的成膜情况能及早反映问题。
因此，通过观察磷铜阳极的成膜情况，能很好地预判镀液中的氯离子含量并及时进行调节，从而防止产品出现问题，这是电镀维护管理的又一新思路。
检查镀铜阳极时，应取不同位置阳极篮中浸于液面以下的磷铜球或阳极板观察，并且尽量保证表观的原貌；正常的磷铜阳极表面为一层细薄且均匀完整的黑膜。当发现铜阳极表面黑膜覆盖不完全时；可初步判断为氯离子含量较少，若电镀无明显质量问题，可进行赫尔槽试验加以确认。
当两者判断结论相同时，可向镀液中添加0.03~0.05mL/L的双氧水及10PPM的氯离子。因Cl−含量少时易导致阳极溶解不佳，无法控制一价铜的产生。加入双氧水可使溶液中形成的一价铜转换成二价铜，避免形成铜粉积聚而造成铜镀层粗糙等现象。
氯离子的添加应遵循多次少量的原则。若阳极表面隐约出现白色胶状薄膜，则表明氯离子含量偏多。这是因为在阳极上已开始有氯化铜沉积，应检查电镀各环节，避免继续带入氯离子（盐酸，酸雾，自来水中氯离子等）。此时多生产小面积小工件，可使阴极所需的二价铜离子较少，而阳极上
氯离子不断与一价铜结合形成氯化铜沉淀而消耗，通过加强过滤以除去氯化铜沉淀。为避免阳极有效表面积减小而容易钝化，应取出形成白色膜的阳极刷洗干净，除去阳极表面的白色沉淀后重新挂入镀槽中。
通过以上方法即可使得镀液中的氯离子减少。当阳极表面有细小颗粒且黑膜较厚时，应及时取出阳极并清洗。因过厚的磷膜孔隙多且易脱落，一方面阻止Cu+进入镀液的能力变差；另一方面，脱落的磷膜造成阳极泥渣，易堵塞阳极袋孔。再则，高的孔隙率使镀液中Cl−易渗入阳极表面，形成氯化铜不溶膜，促使阳极钝化。
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